Métodos Analíticos

Concentración H2O2

Observaciones generales

Éste método describe la determinación de la concentración de agua oxigenada en una solución acuosa. Se sugiere el procesamiento de cada muestra como mínimo dos veces.

Procedimiento

Colocar aprox. 50 ml 5 N de ácido sulfúrico (H2SO4, 2,5 mol/l) en un frasco y agregar exactamente una muestra con el detalle del peso de la solución que contenga H2O2. Utilizar una balanza analítica (cuatro dígitos decimales). Se podría utilizar una jeringa con el fin de agregar H2O2 a la muestra. En este caso, se debe enjuagar la jeringa cuidadosamente antes de su utilización. Calcular la cantidad al pesar la jeringa llena antes y después de agregar gotas al frasco..

Para todos los procedimientos, se debería utilizar únicamente agua desionizada o destilada.

Calcular la muestra por análisis volumétrico con 0,25 N de solución de permanganato de potasio (0,05 mol/l) al momento de la mezcla. Si se utiliza la valoración visual/manual, continuar hasta que persista la coloración rosado claro por un lapso de tiempo. Si se utiliza equipamiento de valoración automática, el extremo final podría determinarse potencio-métricamente mediante un electrodo de reducción-oxidación (redox).

Nota: Las soluciones de permanganato de potasio deben ser estandarizadas regularmente.

Cálculo

El contenido de agua oxigenada en la solución se calcula según se detalla a continuación: 

Cálculos

El resultado muestra la concentración de agua oxigenada en la solución y se expresa en peso por ciento (g H2O2/100 g solución).

Estabilidad

Observaciones generales

Éste método describe la determinación de la estabilidad de agua oxigenada en una solución acuosa. Se almacena una muestra de agua oxigenada a 96 °C por 16 horas. Dicho tratamiento conlleva a una cierta pérdida de contenido de agua oxigenada. La pérdida de porcentaje del contenido otorga la tasa de descomposición de la muestra.

Se analiza el contenido de H2O2 antes y después del tratamiento con permanganato de potasio en ácido medio.

El equipamiento y el lugar de trabajo en óptimas condiciones de limpieza junto con la alta pureza de los reactivos resultan esenciales para dicho método analítico. Los frascos utilizados en dicho procedimiento deberían entregarse. De lo contrario, se podrían obtener diversos resultados. Se sugiere el procesamiento de cada muestra como mínimo dos veces.

Procedimiento

Se llena cada uno de los tres frascos de 100 ml de volumen con exactamente 50 ml (pipeta) de la muestra de agua oxigenada. Con el objeto de evitar las pérdidas por evaporación, se cubren los frascos (por ej. con una tapa condensadora), pero no cerrada al máximo. Se utiliza uno de los frascos con el fin de determinar el contenido inicial de agua oxigenada, que se almacena a temperatura ambiente. Se almacenan los otros dos frascos en un baño a vapor durante 16 horas a 96 °C. Luego, se procede al enfriamiento de todos los frascos a 20 °C y se procede al llenado hasta la marca de 100 ml con agua destilada o desionizada. Llegado este punto, se determina el contenido de agua oxigenada de dichas muestras térmicas o atérmicas. Por dicho motivo, se aplica el método de valoración con permanganato de potasio (por favor, ver la parte superior).

Cálculo

Se calcula la tasa de descomposición de la muestra de agua oxigenada como se detalla a continuación:


Valor pH

decomposição

Observaciones generales

Éste método describe la determinación del valor pH visible del agua oxigenada. Se lleva a cabo el proceso de medición directamente en la muestra. Se utiliza un electrodo de vidrio y una medición de pH común con una resolución de 0,01 unidades pH.

Procedimiento

Se debe calibrar el equipamiento del pH para los rangos de pH ácidos con la utilización de dos soluciones de pH estándares diferentes y bien definidos. Se debe repetir la calibración antes de cada serie de medición.


Se lleva a cabo la determinación del pH visible de la muestra de agua oxigenada directamente en la muestra. El valor otorgado por la medición de pH representa el resultado final.