Métodos analíticos

Concentração de H2O2 

Observações gerais

Este método descreve a determinação da concentração de peróxido de hidrogênio em uma solução aquosa. Recomenda-se que cada amostra seja processada, ao menos, duas vezes.

Procedimento

Deposite, aproximadamente, 50ml de ácido sulfúrico 5 N (H2SO4, 2.5 mol/L) em um frasco e adicione uma amostra, exatamente medida da solução, contendo H2O2

Use balança analítica (4 dígitos decimais). A amostra do H2O2 pode ser adicionada por meio de uma seringa. Lave cuidadosamente a seringa antes de usá-la. Calcule a quantidade pesando a seringa cheia antes e depois de adicionar algumas gotas ao frasco.

Use somente água deionizada ou destilada em todos os procedimentos.

Titule a amostra com 0,25 N de solução de permanganato de potássio (0,05 mol/L), enquanto mistura vigorosamente. Se a titulação for visual/manual, titule até que uma coloração rosa pálido persista por um tempo. Se utilizar equipamento de titulação automático, o ponto final poderia ser determinado, potenciometricamente, por meio de um eletrodo de redox.

Observação: Soluções de permanganato de potássio devem ser padronizadas regularmente.

Cálculos

Cálculos







O teor de peróxido de hidrogênio na solução é calculado como segue: 

O resultado fornece a concentração de peróxido de hidrogênio na solução expressa em percentual do peso (H2O2/100 g de solução).  

Estabilidade



Observações gerais

Este método descreve a determinação da estabilidade do peróxido de hidrogênio em uma solução aquosa. Uma amostra de peróxido de hidrogênio é armazenada a 96 °C durante 16 horas. Esse tratamento acarreta certa perda de teor de peróxido de hidrogênio. A perda percentual de teor fornece a taxa de decomposição da amostra.

O teor de H2O2, antes e depois do tratamento, é analisado com permanganato de potássio em meio ácido.

Equipamento e local de trabalho limpos, além da alta pureza dos reagentes, são essenciais para esse método analítico. Os frascos devem ser usados exclusivamente para esse procedimento. De outro modo, os resultados obtidos podem não ser confiáveis. Recomenda-se que cada amostra seja processada, ao menos, duas vezes.

Procedimento

Três frascos de 100 ml de volume são preenchidos, cada um, com exatamente 50 ml (pipeta) da amostra de peróxido de hidrogênio. Para evitar perdas por evaporação, os frascos são cobertos (por exemplo, com tampa condensadora), mas não fechados hermeticamente. Um dos frascos é usado para determinar o teor inicial de peróxido de hidrogênio. Este é armazenado à temperatura ambiente. Os dois outros frascos são armazenados em banho-maria por 16 horas a 96 °C. Em seguida, todos os frascos são resfriados a 20 °C e preenchidos com água destilada ou deionizada até completar a marca de 100 ml. Em seguida, é determinado o teor de peróxido de hidrogênio dessas amostras aquecidas e não aquecidas. Para isso, aplica-se o método de titulação com permanganato de potássio (ver acima).

Cálculos

A taxa de decomposição da amostra de peróxido de hidrogênio é calculada como segue:

decomposição
Valor do pH



Observações gerais

Esse método descreve a determinação do pH aparente do peróxido de hidrogênio. A medição é realizada diretamente na amostra. São usados um eletrodo de vidro e um medidor de pH comum com resolução de 0,01 unidade de pH.

Procedimento

O equipamento de pH deve ser calibrado para faixas de pH ácido usando duas soluções de pH padrão diferentes e bem definidas. A calibração deve ser repetida antes de cada série de medições.

A determinação do pH aparente da amostra de peróxido de hidrogênio é realizada diretamente na amostra. O valor indicado pelo medidor de pH representa o resultado final.