
分析方法
过氧化氢
一般说明
该方法用于水溶液中过氧化氢浓度的测定。我们建议每个样品至少进行两次测定。
步骤
在烧瓶中放置约50 ml的5 N硫酸(H2O2SO4,2.5 mol/l),加入准确称重的含H2O2溶液样品。使用分析天平(四位十进制数字)。可以使用注射器来添加H2O2样品。在此情况下,注射器在使用前必须彻底清洗。用注射器向烧瓶中加入几滴样品,称量此前和此后的注射器重量,以计算样品的添加量。
所有步骤只允许使用去离子水或蒸馏水。
用0.25 N的高锰酸钾溶液(0.05 mol/l)滴定样品,同时剧烈摇动混合。如果采用视觉手动滴定,应滴定至淡粉红色着色持续一段时间。如果使用自动滴定设备,可以通过氧化还原电极来确定电位滴定的终点。
注意:高锰酸钾溶液必须定期标定。
计算
溶液中过氧化氢的含量计算方法如下:
消耗的0.05 mol/l的KMnO4溶液[ml] x 0.42517
% H2O2 = -----------------------------------------------------
样品重量 [g]
结果为溶液中过氧化氢的浓度,单位为重量百分比(g H2O2/100 g 溶液)。.
一般说明
该方法用于水溶液中过氧化氢稳定性的测定。将过氧化氢样品在96°C下储存16个小时,这种处理方式将导致过氧化氢含量产生损失,含量损失的百分比即为样本的分解率。
清洁的设备、干净的工作场所和高纯度的试剂对于此分析方法至关重要。所使用的烧瓶应专门用于此流程,否则得到的结果可能并不可靠。我们建议每个样品至少进行两次测定。
通过酸性介质中的高锰酸钾分析处理前和处理后的H2O2含量。
清洁的设备、干净的工作场所和高纯度的试剂对于此分析方法至关重要。所使用的烧瓶应专门用于此流程,否则得到的结果可能并不可靠。我们建议每个样品至少进行两次测定。
步骤
向三个100 ml烧瓶中各准确添加50 ml(使用移液管)过氧化氢样品。为了避免蒸发损失,需要将烧瓶盖住(例如用冷凝盖),但不能完全盖紧。其中一个烧瓶用于测定最初的过氧化氢含量,该烧瓶在室温下存放。另外两个烧瓶在96°C水浴中存放16个小时。之后,将所有烧瓶冷却至20°C,并用蒸馏水或去离子水填充至100 ml标记处。现在,测定这些经过加热和未经过加热样品的过氧化氢含量。测定时可采用高锰酸钾滴定法(见上文)。
计算
过氧化氢样品的分解率计算方法如下是:
(初始含量 - 最终含量) x 100
% 分解率 = ----------------------------------------
初始含量
一般说明
该方法用于测定过氧化氢的pH表现值。应直接在样品中进行测量。使用玻璃电极和分辨率为0.01 pH单位的普通pH计。
步骤
必须采用两种不同的、浓度明确的标准pH溶液对pH测量设备的酸性pH范围进行校准。在每批测量之前必须重新校准。
过氧化氢样品的pH表现值测定应直接在样品中进行。pH计显示的数值即代表最终结果。
过氧乙酸
在过氧乙酸产品中,过氧化氢和过氧乙酸浓度测定可以在两步滴定中实现。
在第一步中,通过在酸性介质中的冰冷却下用硫酸铈滴定来测定过氧化氢含量。.
在该滴定结束后,通过碘滴定在第二步中测定过乙酸含量。
对于PERACLEAN®的稀释溶液,可以使用滴定法、定性或定量测试条来测定含量(例如Merck KGaA或Chemetrics Inc.)。
对于在线分析,可在市场上采购过氧乙酸特定传感器(例如Prominent)来进行检测。